聚合氯化鋁是一種高效的無機(jī)高分子絮凝劑，分為固體聚 氯化鋁和液體聚合氯化鋁兩種，在水處理行業(yè)廣泛采用。到上 世紀(jì)90 年代，我國縣以上的自來水廠約有70% 以上使用了聚 氯化鋁［1］，聚合氯化鋁中氧化鋁的含量高低是衡量其凈水能力 的重要指標(biāo)，而我國聚合氯化鋁生產(chǎn)主要以鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)為主，部分 企業(yè)為鋁土礦、鋁酸鈣和副產(chǎn)鹽酸生產(chǎn)單一的低品質(zhì)聚氯化 鋁產(chǎn)品，有效成份氧化鋁含量偏低，對生活飲用水的凈化效果 難以保證，必須對聚合氯化鋁中氧化鋁的含量進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān)。 GB 15892 － 2009《生活飲用水用聚合氯化鋁》的方法是把試 樣加酸解聚，先用乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合所有的金屬離子，然 后用氟化鉀解析出與鋁元素絡(luò)合的乙二胺四乙酸二鈉，再用 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉，從而測定 出氧化鋁的含量，過程繁瑣，耗費(fèi)試劑。本文用水平觀測電感 耦合等離子體發(fā)射光譜( ICP － AES) 直接測定經(jīng)過處理的樣 品，干擾少，準(zhǔn)確度高，線性范圍寬，且與傳統(tǒng)方法測定結(jié)果一 致，適用于聚合氯化鋁中氧化鋁的測定。

材料與方法

儀器及工作參數(shù) IRIS Intrepid Ⅱ XSP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀( 美國 熱電公司生產(chǎn)) ，玻璃同心霧化器，高效旋流霧化室。RF 功率 1．15 KW; 頻率27． 12 MHz; 泵轉(zhuǎn)速100 r /min; 霧化器壓力172.38 KPa; 分析線308． 215 nm。

試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

實(shí)驗(yàn)用水為很純水，電導(dǎo)率為18． 2 MΩ·cm; 優(yōu)級純硝 酸; 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度1000 mg /L( 國家鋼鐵測試中心提供) ; 實(shí) 驗(yàn)樣品為廠家委托送檢樣品。

實(shí)驗(yàn)步驟

樣品前處理準(zhǔn)確稱取聚合氯化鋁液體樣品10． 0 g 或 固體樣品3． 33 g，置于250 ml 燒杯中，加純水30 ml、硝酸溶液 ( 1 + 1) 10 ml，蓋上表面皿煮沸約2 min，冷卻至室溫［2］。轉(zhuǎn)移 至1000 ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。再取10 ml 該液體于 500 ml 容量瓶中，定容后搖勻待測。同時以純水做空白。 1． 3． 2 標(biāo)準(zhǔn)系列配制根據(jù)聚合氯化鋁中鋁的濃度范圍，取 1000 mg /L 鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用2% 硝酸溶液配制成0 mg /L， 2． 0 mg /L， 10． 0 mg /L， 20． 0 mg /L， 30． 0 mg /L， 40． 0 mg /L 標(biāo)準(zhǔn) 系列。

樣品測定在選定分析元素波長后，分別把標(biāo)準(zhǔn)空白 和標(biāo)準(zhǔn)溶液吸入等離子體的高頻炬管中，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線 相關(guān)系數(shù)r ＞ 0． 9995，完成后即可進(jìn)行樣品測定，儀器自動計(jì) 算出鋁含量，經(jīng)換算，得出氧化鋁含量。

結(jié)果與討論

分析線的選擇

在ICP － AES 分析方法中，由于ICP 的激發(fā)能力很強(qiáng)，幾 乎每一種存在于ICP 儀器中或引入ICP 儀器中的物質(zhì)都會發(fā) 射出相當(dāng)豐富的譜線，從而產(chǎn)生大量的光譜干擾［3］。聚合氯化鋁生產(chǎn)原料為鋁灰、鋁礦等，基體較復(fù)雜，必須選擇合適的譜 線以克服譜線間的互相干擾和溶液的基體效應(yīng)。根據(jù)儀器譜 線庫提供的譜線，每個元素選擇多個波長，用待測聚合氯化鋁消 解樣品配制成10． 0 mg /L 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。掃描鋁波長處的譜線 輪廓圖。因?yàn)殇X在聚合氯化鋁中為常量元素，故首先考慮避免 譜線干擾和基體效應(yīng)，其次考慮靈敏度，鋁的靈敏線 396．153 nm， 394． 401 nm，309． 271 nm，其中308． 215 nm 受干 擾程度較小，本文選擇分析線為308． 215 nm。

霧化器壓力的優(yōu)化

霧化器屬于ICP 的樣品引入系統(tǒng)，樣品引入系統(tǒng)對于增 大光源輻射強(qiáng)度，降低光譜分析的檢出限和改善分析精密度 至關(guān)重要［4］。本實(shí)驗(yàn)對霧化器壓力在165． 48 Kpa 至 220． 64 Kpa儀器的精密度進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明，霧化器壓力在 172． 38 KPa 時，鋁的譜線強(qiáng)度大且精密度好，本文選用霧化器 壓力為172． 38 KPa。

方法的檢出限、定量下限和線性范圍

儀器穩(wěn)定后取空白溶液連續(xù)測定11 次，按IUPAC 規(guī)定計(jì) 算出Al 的檢出限。定量下限為5 MDL。

ICP － AES 法具有測定線性范圍的優(yōu)點(diǎn)，取1000 mg /L 鋁 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用2%硝酸溶液配制成0 mg /L ～ 100． 0 mg /L 標(biāo) 準(zhǔn)系列，試驗(yàn)證明在0 mg /L ～ 40 mg /L 濃度范圍內(nèi)，具有良好 的線性關(guān)系。

方法的精密度和加標(biāo)回收試驗(yàn)

對某液態(tài)聚合氯化鋁和固態(tài)聚合氯化鋁樣品消解液中氧化鋁 含量分別為20． 35 mg /L、20． 22 mg /L 的樣品連續(xù)測定6 次，其 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0． 44%、0． 52%。

對上述樣品分別進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率在98． 6% ～ 103． 0%之間，結(jié)果見表2。

樣品   本底值     加標(biāo)量  測定值       回收率
      ( mg /L)   ( mg /L) ( mg /L)      ( %)                          

聚合氯化鋁( 液態(tài)) 20． 35 2． 00 22． 04 98． 6
20． 35 20． 00 39． 98 99． 1
聚合氯化鋁( 固態(tài)) 20． 22 2． 00 21． 95 98． 8
20． 22 20． 00 41． 06 102． 1

與EDTA 滴定法的比對

本方法和國家標(biāo)準(zhǔn)方法EDTA 滴定法同時測定液態(tài)聚氯 化鋁和固態(tài)聚合氯化鋁中氧化鋁含量，結(jié)果見表3。從表3 可以 得出，測定結(jié)果基本一致。

表3 ICP － AES 法與EDTA 滴定法比對結(jié)果

 樣品         Al2O3         含量( %)
ICP － AES 法EDTA 滴定法
聚合氯化鋁( 液態(tài)) 10． 18 10． 05
聚合氯化鋁( 固態(tài)) 30． 64 30． 45

上述分析結(jié)果表明: 在選定的較佳實(shí)驗(yàn)條件下，用電感耦 合等離子體發(fā)射光譜法( ICP － AES) 測定聚合氯化鋁中氧化鋁含 量時，操作簡便，所費(fèi)試劑少，測定結(jié)果完全滿足要求。隨著 先進(jìn)大型儀器在我國的逐漸普及，電感耦合等離子體發(fā)射光 譜法在生活飲用水用聚合氯化鋁檢測中將會得到廣泛應(yīng)用。