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如何制備高純度無(wú)鐵離子的聚合氯化鋁

發(fā)布時(shí)間:2016年11月6日

介紹了聚合氯化鋁的使用范圍和制備方法,對(duì)制備高純度的聚合氯化鋁的制備方法進(jìn)行了詳細(xì)的探討。篩選出了一種高效、快速的鐵離子有機(jī)絡(luò)合劑,該絡(luò)合劑可在室溫、高溫條件下使用。經(jīng)處理的聚合氯化鋁為白色,鐵離子含量小于6mg/kg。

聚合氯化鋁通常以通式:Alm(OH)mCl3n-m來(lái)表示。主要用于自來(lái)水和工業(yè)污水的凈化,造紙、制藥、制糖、精密鑄造等領(lǐng)域。在制藥和造紙行業(yè)中對(duì)聚合氯化鋁的顏色和質(zhì)量要求都比較高,特別是對(duì)鐵離子的含量要求更嚴(yán)。

生產(chǎn)聚合氯化鋁的主要方法有:
(1)氯化鋁與石灰反應(yīng)制得堿化度可高于70的聚合氯化鋁產(chǎn)品。這種方法由于存在溶解鈣的穩(wěn)定性問(wèn)題,一般其產(chǎn)品的Al質(zhì)量含量只有6%~7%;
(2)氯化鋁與碳酸鈉反應(yīng)可制得低或中堿化度的聚合氯化鋁產(chǎn)品。堿化度太高會(huì)生成多余的A1(OH)3沉淀;
(3)氯化鋁與氫氧化鈉反應(yīng)可制得中、低堿化度的聚合氯化鋁產(chǎn)品;
(4)金屬鋁溶解于氯化鋁溶液可制得各種堿化度的聚合氯化鋁產(chǎn)品,在這種條件下,由于氫氧化鋁沉淀更易控制,可制得有效含量較高的聚合氯化鋁產(chǎn)品;
(5)氫氧化鋁與鹽酸或氯化鋁溶液反應(yīng)可制得中、低堿化度的聚合氯化鋁。

1實(shí)驗(yàn)方法

1.1實(shí)驗(yàn)藥品和儀器氫氧化鋁(工業(yè)級(jí));鹽酸(工業(yè)級(jí));有機(jī)絡(luò)合劑(化學(xué)純);鄰二氮菲(分析純);鹽酸羥胺(分析純);721分光光度計(jì)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1聚合氯化鋁溶液的制備

將氫氧化鋁在攪拌的條件下加入到濃鹽酸溶液中,升溫到110℃反應(yīng)2~3h,待氫氧化鋁全部溶解后,降溫到50~60℃,用質(zhì)量濃度30的NaOH調(diào)節(jié)pH為3.0~5.0,再升溫至100℃,攪拌,反應(yīng)30~60min,得到淡黃色透明聚合氯化鋁溶液。

1.2.2聚合氯化鋁溶液中鐵離子的除去取50mL的聚合氯化鋁溶液加熱至60~70℃,然后加入質(zhì)量濃度2的有機(jī)絡(luò)合劑的水溶液1~3mL,在60~70℃攪拌條件下反應(yīng)30min。然后,加入1g活性炭,繼續(xù)反應(yīng)30min,趁熱過(guò)濾,得到清澈透明無(wú)色的聚合氯化鋁溶液。取2mL聚合氯化鋁溶液,分別加入1mL鹽酸羥胺,2mL鄰二氮菲,5mL醋酸鈉搖勻后,稀釋至50mL,用721分光光度計(jì)測(cè)定鐵離子濃度。

1.2.3聚合氯化鋁溶液的濃縮

將所得液體聚合氯化鋁在100~105℃下烘干,得到白色粉末狀聚合氯化鋁固體。

2結(jié)果與討論

2.1有機(jī)絡(luò)合劑種類(lèi)的選擇

選擇分別帶有羥基、羧基等具有與鐵離子絡(luò)合功能不同的有機(jī)化合物,配成2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的水溶液。取3mL加入到50mL的聚合氯化鋁溶液中,在60~70℃條件下反應(yīng)30min,用活性炭吸附、過(guò)濾,取樣分析鐵離子的濃度,結(jié)果見(jiàn)表1。

表1

從結(jié)果可以看到,帶有羥基的有機(jī)化合物A對(duì)鐵離子的絡(luò)合效果較好,溶液中的鐵離子質(zhì)量濃度從67×10-6降到3×10-6,所得聚合氯化鋁為白色。

2.2有機(jī)絡(luò)合劑用量

取50mL聚合氯化鋁,加熱到60~70℃,加入2(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的化合物A,改變其用量,反應(yīng)30min,然后用活性炭吸附30min,過(guò)濾,測(cè)定溶液中的鐵離子濃度,結(jié)果見(jiàn)表2。

表2

從表2的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看到,當(dāng)絡(luò)合劑的用量為2~3mL時(shí),除鐵離子的效果非常明顯,鐵離子的質(zhì)量濃度已降到3×10~5×10~,聚合氯化鋁的顏色為白色。

2.3反應(yīng)溫度的影響

取50mL聚合氯化鋁,加入3mL2(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的化合物A,改變反應(yīng)溫度,反應(yīng)30min,后用活性炭吸附30min,過(guò)濾,測(cè)定溶液中鐵離子濃度,結(jié)果見(jiàn)表3。

表3

從表3的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看到,反應(yīng)溫度對(duì)絡(luò)合劑除鐵離子的效果基本沒(méi)有影響。因此,在除鐵離子過(guò)程中,無(wú)須將聚合氯化鋁溶液冷卻,可直接在70~80℃的條件卞蓮行除鐵離子而不改變聚合氯化鋁的生產(chǎn)工藝。

2.4反應(yīng)時(shí)間的影響

取50mL聚合氯化鋁,加入3mL(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

2的化合物A,在70℃的條件下反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合氯化鋁溶液的除鐵離子的影響見(jiàn)表4。結(jié)果表明,反應(yīng)時(shí)間為30min時(shí),就足夠?qū)㈣F離子除去。帶羥基化合物與鐵離子的絡(luò)合能力非常強(qiáng),是一種快速、有效的鐵離子絡(luò)合劑。

表4

3結(jié)論

1)用有機(jī)絡(luò)合物與聚合氯化鋁溶液中的鐵離子絡(luò)合,然后用活性炭吸附除去鐵離子是一種行之有效的的除鐵方法。

2)帶羥基化合物A與鐵離子的絡(luò)合能力強(qiáng),用量少,反應(yīng)時(shí)間短,操作方便,原料易得,價(jià)格低廉。

3)在常溫和高溫條件下都能有效地除去聚合氯化鋁溶液中的鐵離子,適應(yīng)溫度范圍廣,無(wú)須降溫升溫操作,有利節(jié)省能力。

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